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百色回收二甲基硅油,回收库存二甲基硅油

更新时间:2024-09-15 07:01:06 编号:4f37l5hcge1875
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例子:在容量2 m3的不锈钢反应釜中,加入D4(或DMC)1500 kg,搅拌升温,当物料温度升到140℃时,加入300 g质量分数为10%的KOH水溶液(即催化剂用量为物料的1/50000)。然后以10~20 L/min的流速使氮气从物料表面通过,经回流冷凝器出口逸出,物料温度控制在135~145℃,进行聚合反应。20~30 min后,反应物开始变黏,从反应釜上的在线黏度计可观察到反应物的黏度变化情况,并可通过调节通入氮气的速度控制聚合物黏度增长速度。经1.5~2.0 h的反应,反应物的运动黏度达到50000 mm2/s以上,停止通入氮气,并开始向反应物中加水进行降解反应。经150~180 min匀速加入水4.95 kg,该过程中反应物温度控制在130~150℃,反应物运动黏度逐渐下降至3500~4500 mm2/s。加水结束后,立即停止加热,并降温至100℃以下。向反应物中加入磷酸的质量分数为12.5%的有机硅磷酸酯160 g与DMC 340 g的混合液,继续搅拌进行中和催化剂反应。然后将中和后的反应产物用薄膜蒸发器,在30 mmHg减压和180~200℃条件下,提馏没有聚合的DMC。得黏度(25℃)9.0~11.0 Pa·s的羟基硅油约1307 kg,收率85~88%。回收DMC约146~171 kg,经脱水、脱色处理后,可以加入下次聚合用的DMC中,总收率95~98%。产品无色透明,挥发分(150℃,3 h)2%以下。 [11]

将计量二甲基二氯硅烷滴加到含量为24%的氨水中,搅拌水解,使生成的油相迅速脱离反应体系。分离出油相,用无水氯化钙干燥,再经活性炭脱色,气提法脱氨,得无色透明的液体,即小分子羟基硅油。 [13]其中大约含有50~80%线状物和20~50%环状物混合物。

在搪瓷水解釜内加入计量的有机溶剂、水和碱性中和剂,开动搅拌,同时向釜内直接缓慢加入二甲基二氯硅烷,在低于10℃的温度下进行水解,加完料后,继续搅拌20 min,停止反应静置分层,放出废水,物料经干燥并除溶剂和过滤,获得二甲基羟基硅油产品。

低分子量羟基硅油常用于制备嵌段高分子聚合物和消泡剂。大量用于硅橡胶制品行业,是硅橡胶加工常用的优良结构控制剂,可改善硅橡胶加工性能,延长胶料存放期,增加橡胶制品的透明性,提高硅橡胶的机械性能。还用于制备阳离子型、阴离子型、非离子型的羟基硅油乳化液(羟乳),和含氢硅油等并用,是织物、皮革、纸张的一种优良处理剂。
低分子量二甲基羟基硅油有良好的抗结构化效果,可用作硅橡胶结构控制剂(浸润剂)。 [20]结构控制剂主要为了改善硅橡胶粒子和填料之间的亲和性,这一性质能直接影响混炼硅橡胶硫化前存放过程中的塑性降低。比如在混炼硅橡胶时,添加羟基硅油可以与白碳黑上的Si-OH基反应使之疏水化,有助于白炭黑在生胶中均匀分散及防止混炼硅橡胶结构化,减少返炼时间、凝胶生成量、胶料粘度转矩、硫化后胶的硬度、变形性等。不过拉伸强度等在处理过程中有一个大值,因此处理程度与强度之间有一个适宜的范围。
辐射交联热缩材料经过混炼-成型-辐照-扩张方能成为热缩产品,对材料的性能要求比较苛刻。护外热缩管料中加入硅橡胶后,由于相容性差,材料的力学性能也差,所以在成型加工时存在开裂现象。若在料中加入羟基硅油,可以提高护外料中硅橡胶与其他组分之间的相容性,使护外料的抗张强度和断裂伸长率均可以提高50%以上,不仅解决了成型加工中存在的问题,而且提高了材料的内在性能,满足了制造辐射交联热缩管的需要。
步骤
1.将粘度计调整为垂直状态,要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定温度,把装好试样的粘度计浸在恒温浴内保温10~15 min。
2.利用毛细管粘度计管所套的橡皮管用吸球将试样吸入扩张部分,使试样液面稍上标线,并注意不要让毛细管和扩张部分中的液体产生气泡。
3.松开吸球,记下液面从标线中流经的时间。
4.用秒表记录下的流动时间应重复测定至少四次,其中各次流动时间与其算术平均值的差数不应超过算术平均值的±0.5%。
计算:在温度t时,试样的运动粘度
其中vt为运动粘度,m2/s;c为粘度计常数,m/s;τt为试样平均流动时间,s。
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的运动粘度。
羟基含量
概述:羟基含量是羟基硅油的主要技术指标,为了配合羟基硅油的研制,寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团常用的是酰化法,但此法只适用于伯醇和仲醇,不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种:
1.红外光谱法:利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。
2.卡尔费休试剂法:硅油中的羟基可用费休试剂测定,此反应进行缓慢,且需用过量试剂返滴定。
3.反应色谱法:用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气,再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。
步骤
1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制:称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中,取上层清液使用。
称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中,用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。
2.色谱测定:
①操作:吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中,开动电磁搅拌,反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后,打开气体进样阀(将六通阀拉杆向外拉),此时反应瓶与载气相通,再等到基线走直后即可开始测定。
②载气空白峰的测定:关闭气体进样阀,使反应瓶与载气不相通,搅拌,反应3 min后打开进样阀,待氢气峰出完后关上,如此重复数次,直至每次出峰很小,而且峰高相近,取后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。
③校正因子和样品的测定:载气空白测完后,依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶,反应3 min后,再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度,每次测定须重复三次,取其平均值作为计算数据。

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